Xây dựng và thẩm định quy trình định lượng thuốc kháng sinh tylosin trong thịt bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ lc-ms/ms.

Abstract

Dư lượng kháng sinh Tylosin trong sản phẩm thịt được chiết tách bằng kỹ thuật chiết QuEChERS có cải tiến và định lượng bằng hệ thống sắc ký lỏng siêu hiệu năng gắn đầu dò khối phổ hai lần lập (UPLC/MS-MS). Kỹ thuật QuEChERS gồm quy trình chiết lỏng lỏng với dung dịch Acetonitrile và quy trình làm sạch bằng chiết pha rắn với muối QuEChERS (2.5g (NH4)2SO4), muối d-SPE (0.5g hỗn hợp muối MgSO4:C18 tỉ lệ 3:1). Kỹ thuật rút ngắn thời gian phân tích, hiệu quả cao, dễ thực hiện, chi phí thấp và an toàn cho người thực hiện. Quy trình định lượng Tylosin có giới hạn phát hiện (LOD) là 1 ppb và giới bạn định lượng (LOQ) là 3 ppb. Đường chuẩn có sự tương quan tuyến tính rất rõ rệt (r2 > 0.995) và không bị sai khác nhiều giữa các nền mẫu thịt. Quy trình có độ thu hồi trong khoảng từ 80% đến 110% trong tất cả nên mẫu được khảo sát và độ chụm cao (RSD% của độ lặp lại dao động trong khoảng từ 1.02% đến 3.05% tại các điểm nồng độ khảo sát). Tất cả thông số được khảo sát đều thỏa mãn được yêu cầu của tiêu chuẩn AOAC. Bằng những kết quả thu được, quy trình hoàn toàn có thể đưa vào thực tế để định lượng Tylosin trong các nền mẫu thịt đồng thời có thể cải tiến để mở rộng định lượng một vài nhóm kháng sinh khác.