Xây dựng qui trình định lượng nhóm Benzalkonium Chloride (BKC) trong thuỷ sản bằng sắc kí lỏng ghép hai lần khối phổ (LC-MS/MS)

Abstract

Trong nuôi trồng thủy sản, Benzalkonium Chloride có tác dụng diệt khuẩn cao, dùng để tẩy mang trong trường hợp vật nuôi bị bệnh mang đen, phòng và trị các bệnh do vi khuẩn gây ra như: đứt râu, rụng đuôi, bệnh nấm và nguyên sinh động vật như Zoothamnium. Nhưng việc sử dụng Benzalkonium Chloride không đúng cách có thể dẫn đến tồn dư hàm lượng trong những sản phẩm thủy sản, khi xuất khẩu các sản phẩm này có thể bị cảnh báo. Nên đề tài “Xây dựng quy trình định lượng nhóm Benzalkonium Chloride (BKC) trong thuỷ sản bằng sắc kí lỏng ghép khối phổ (LC-MS/MS)” được thực hiện nhầm mục đích, xây dựng quy trình phân tích dư lượng hóa chất từ BKC C8 đến BKC C18 thuộc Benzalkonium Chloride trong sảm phẩm cá và tôm bằng hệ thống sắc ký lỏng ghép hai lần khối phổ. Việc phân tích sắc ký đạt được đối với sáu chất tương đồng BKC bằng cách sử dụng cột Agilent poroshell RP 2,7 um, 75 x 2.1 mm và chương trình gradient sử dụng dung dịch pha động 0.1% acid formic/acetonitrile. Thẩm định quy trình phân tích bằng LC/MS-MS cho tính đặc hiệu cao, đường chuẩn trong khoảng từ 0.2 ppb đến 5 ppb có sự tương quan tuyến tính rất rõ rệt ( R > 0.99845). BKC C8 đến BKC C18 ở nồng độ 5 ppb mức thấp nhất cho kết quả phân tích LOQ và LOD lần lượt trong khoảng LOD là 0,33 ppb đến 1,18 ppb và LOQ là 1,11 ppb đến 3,94 ppb. Quy trình có độ thu hồi trung bình BKC C8 đến BKC C18 thuộc khoảng 80,1% đến 97,2% đối với nấc nồng độ 5ppb, 80,8% đến 98,6% đối với nấc nồng độ 10 ppb, 85,3% đến 98,6% đối với nấc nồng độ 20 ppb trong hai nền mẫu được khảo sát đều đạt tiêu tiêu theo AOAC phụ lục F và độ chụm cao (RSD% của độ lặp lại dao động của BKC C8 đến BKC C18 trong nền tôm và cá có giá trị khoảng từ 2,37% đến 6,76% và 2,53% đến 8,42% trong nấc nồng độ 5 ppb, 1,52% đến 7,44% và 2,91% đến 6,09% trong nấc nồng độ 10 ppb, 2,27% đến 5,88% và 1,34 % đến 4,27% trong nấc độ 20 ppb. Độ không đảm bảo đo trong cả ba nấc của nền tôm là 3,88% đến 14,68% và 7,76%, của nền cá là 5,11% đến 14,96%). Tất cả thông số được khảo sát đều tuân theo yêu cầu của tiêu chuẩn Châu Âu EC/657/2002, các thông số khảo sát đều đạt quy chuẩn AOAC phụ lục F.