Xây dựng quy trình định lượng Erythromycin trong thủy sản bằng sắc ký lỏng ghép khối phổ LC-MS/MS.

Abstract

Do tính chất kháng khuẩn mạnh của Erythromycin từ lâu nó đã được dùng để phòng và trị bệnh trên tôm,cá.Vậy nên mối quan tâm về dư lượng kháng sinh Erythromycin trong thủy sản được thu hút rộng rãi. Vì vậy, việc phát triển một phương pháp phân tích đơn giản và hiệu quả để theo dõi loại kháng sinh này là rất quan trọng để đảm bảo an toàn thực phẩm. Một phương pháp sàng lọc đơn giản, nhanh chóng và nhạy cảm bằng sắc ký lỏng khối ghép khối phổ (LC-MS/MS) đã được phát triển để xác định dư lượng kháng sinh Erythromycin trong tôm, cá và xúc xích tôm. Việc chuẩn bị mẫu được thực hiện bằng kỹ thuật chiết QuEChER gồm quy trình chiết lỏng lỏng với dung dịch acetonitrile và quy trình làm sạch bằng chiết pha rắn với các hỗn hợp muối QuEChERS (MgSO4 và NaCl 2:3), muối (MgSO4:C18 3:1). Thẩm định quy trình phân tích bằng LC/MS-MS cho tính đặc hiệu cao, đường chuẩn trong khoảng từ 0.5 ppb đến 10 ppb có sự tương quan tuyến tính rất rõ rệt (R2 > 0.995). Kết quả phân tích giới hạn phát hiện của ba nền mẫu tôm, cá, xúc xích tôm lần lượt là 0.05, 0.06 và 0.21 ppb và giới hạn định lượng của ba nền mẫu tôm, cá, xúc xích tôm lần lượt là 0.15, 0.2 và 0.7 ppb được xác định dựa trên độ lệch chuẩn của ba nền mẫu ở nồng độ 1 ppb. Độ thu hồi từ trong tất cả nền mẫu được khảo sát đều đạt tiêu chuẩn theo AOAC phụ lục F. Độ không đảm bảo đo trong khoảng 3.81% đến 9.66%. Tất cả thông số được khảo sát đều tuân theo yêu cầu của tiêu chuẩn Châu Âu EC/657/2002, các thông số khảo sát đều đạt quy chuẩn AOAC phụ lục F.