Xây dựng qui trình định lượng thuốc kháng sinh Rifampicin trong thủy sản bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC-MS/MS).

Abstract

“Xây dựng qui trình định lượng thuốc kháng sinh Rifampicin trong thủy sản bằng sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC-MS/MS)” được thực hiện nhằm mục đích, xây dựng quy trình phân tích dư lượng Rifampicin trong sản phẩm tôm, cá và cá viên được chiết tách bằng kỹ thuật chiết QuEChERS có cải tiến và định lượng bằng bằng hệ thống sắc ký lỏng ghép hai lần khối phổ. Kết quả cho thấy có thể sử dụng phương pháp (LC-MS/MS) để cho độ chính xác cao, rút ngắn thời gian phân tích, dễ thực hiện, chi phí thấp và an toàn cho người thực hiện. Thẩm định quy trình phân tích bằng LC-MS/MS cho tính đặc hiệu cao, đường chuẩn trong khoảng từ 5 ppb đến 100 ppb có sự tương quan tuyến tính rất rõ rệt (R2 > 0.995). Hiệu suất thu hồi đối với quy trình có độ thu hồi trong khoảng từ 80 % đến 110 % trong tất cả nền mẫu được khảo sát. Ở nồng độ 10 ppb cho kết quả giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng lần lượt ở nền mẫu tôm, cá và cá viên là LOD= 3.64; 4.96; 5.75 ppb và LOQ= 12.12; 16.54; 19.16 ppb. Tất cả thông số được khảo sát đều thỏa mãn được yêu cầu của tiêu chuẩn AOAC 2016 phụ lục F và tuân theo yêu cầu của tiêu chuẩn Châu Âu EC/657/2002. Áp dụng quy trình đã xây dựng để tiến hành phân tích Rifampicin trên 20 mẫu tôm, 20 mẫu cá và 20 mẫu cá viên, mẫu thực thu được kết quả như sau: có 4/20 mẫu tôm bị nhiễm Rifampicin và không phát hiện dư lượng Rifampicin trên 20 mẫu cá và cá viên được khảo sát. Với những kết quả thu được, quy trình hoàn toàn có thể đưa vào thực tế để định lượng Rifampicin trong các nền mẫu thủy sản đồng thời có thể cải tiến để mở rộng định lượng một vài nhóm kháng sinh khác.