Xây dựng qui trình định lượng Melamine trong thủy sản bằng sắc kí khí ghép khối phổ (LC-MS/MS).

Abstract

Luận văn này trình bày quy trình định lượng melamine trong tôm, cá và cá viên bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ (LC-MS/MS). Quy trình được phát triển và khảo sát nhằm rút ngắn thời gian phân tích, giảm lượng hóa chất sử dụng và đảm bảo an toàn cho người thực hiện. Kết quả thẩm định cho thấy phương pháp LC-MS/MS có tính đặc hiệu cao và đáp ứng yêu cầu phân tích dư lượng melamine trong thủy sản. Phương pháp xác định melamine trong mẫu tôm, cá và cá viên có khoảng tuyến tính từ 2 ppb đến 60 ppb, với hệ số tương quan R² > 0,995, cho thấy sự phù hợp tốt của phương pháp. Giới hạn định lượng LOD ở tôm, cá và cá viên lần lượt là 0.044, 0.08 và 0.04 Giới hạn phát hiện LOQ ở tôm, cá và cá viên lần lược là 0.132, 0.25 và 0.12 (ppb). Độ thu hồi melamine trong các mẫu thử dao động từ 77,31% đến 113,63%, với độ chụm (RSD) của độ lặp lại từ 2,2% đến 3,6%. Độ không đảm bảo đo của melamine trong các mẫu từ 25,99% đến 27,06%.