Xây dựng quy trình định lượng auramine o trong thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ (lc-ms/ms)

Abstract

Trong nghiên cứu này, phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần (LC-MS/MS) đã được xây dựng nhằm định lượng Auramine O trong thực phẩm sầu riêng. Quá trình phân tích sử dụng cột intersustain C18 (100 mm × 2.1 mm, 2 μm), với chương trình gradient dung môi: pha động (A) là 0,1% acid formic trong nước và (B) là methanol; tốc độ dòng 0,3 mL/phút; thể tích tiêm 5 μL; chế độ ion hóa điện phun dương (ESI+). Quá trình chiết Auramine O từ thực phẩm được thực hiện bằng kỹ thuật QuEChERS cải tiến, kết hợp hệ thống LC-MS/MS để phân tích. Kỹ thuật QuEChERS bao gồm chiết lỏng–lỏng bằng acetonitrile và làm sạch bằng chiết pha rắn với muối QuEChERS: (NH₄)₂SO₄ và hỗn hợp MgSO₄:PSA (tỷ lệ 3:1) cho mẫu rau – củ – quả, hoặc MgSO₄:C18 (tỷ lệ 3:1) cho mẫu thịt. Phương pháp có thời gian phân tích ngắn, hiệu quả cao, dễ thực hiện, chi phí thấp và an toàn. Giới hạn phát hiện (LOD) đạt 0,3 ppb, giới hạn định lượng (LOQ) là 1 ppb. Đường chuẩn có hệ số tương quan tuyến tính cao (R² > 0,995), ổn định giữa các nền mẫu. Độ thu hồi dao động từ 88% đến 113%; độ chụm (RSD%) từ 0,053% đến 9,103%. Tất cả các thông số đều tuân theo yêu cầu của tiêu chuẩn Châu Âu EC/808/2021 và đều đạt quy chuẩn của AOAC 2016, chứng minh rằng quy trình này có thể áp dụng để định lượng Auramine O trong các loại thực phẩm khác nhau, đồng thời có thể cải tiến mở rộng sang các nhóm độc tố, kháng sinh và chất bảo quản trong thực phẩm, môi trường.