Xây dựng và thẩm định quy trình định lượng hàm lượng các hợp chất PFAS trong thủy sản và sản phẩm chế biến từ thủy sản bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC-MS/MS).

Abstract

Trong bối cảnh các hợp chất per- và polyfluoroalkyl (PFAS) ngày càng được quan tâm do đặc tính bền vững và khả năng tích lũy sinh học, việc phát hiện và định lượng PFAS trong thực phẩm trở thành nhu cầu cấp thiết nhằm bảo vệ sức khỏe cộng đồng. PFOS, PFOA, PFNA và PFHxS là bốn đại diện phổ biến trong nhóm PFAS có nguy cơ cao và thường xuất hiện trong thực phẩm. Tuy nhiên, việc phân tích PFAS trong các nền mẫu thực phẩm như thủy sản gặp nhiều khó khăn do nồng độ thấp và nền mẫu phức tạp, đòi hỏi phương pháp phân tích có độ nhạy và độ chính xác cao. Đề tài “Xây dựng và thẩm định quy trình định lượng các hợp chất PFAS trong thủy sản và sản phẩm chế biện từ thủy sản bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ LC-MS/MS” được thực hiện nhằm xây dựng một quy trình xử lý và phân tích PFAS tối ưu, đáng tin cậy và có khả năng áp dụng trong điều kiện thực tế tại các phòng kiểm nghiệm. Trong nghiên cứu này, phương pháp chiết mẫu được tối ưu dựa trên kỹ thuật QuEChERS kết hợp dung dịch đệm citrate và acetonitrile, giúp tăng hiệu quả chiết và giảm nhiễu nền. Hệ thống sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần (LC-MS/MS) được sử dụng để phân tích định lượng các chất PFAS, với điều kiện gradient pha động, tốc độ dòng, thể tích tiêm mẫu và thông số MS được tối ưu nhằm đảm bảo hiệu suất tách và độ nhạy phân tích cao. Phương pháp đã được thẩm định theo các tiêu chí khắt khe như tính đặc hiệu, tuyến tính, độ đúng, độ chụm, LOD, LOQ và độ không đảm bảo đo, phù hợp với các tiêu chuẩn AOAC Appendix F. Kết quả cho thấy phương pháp có khoảng tuyến tính từ 0.05–5 ppb, độ thu hồi từ 80%–120%, độ lệch chuẩn tương đối dưới 15% và giới hạn phát hiện (LOD) cũng như giới hạn định lượng (LOQ) đạt mức rất thấp. Cụ thể: • Đối với mẫu cá: LOD của PFOS, PFOA, PFNA và PFHxS lần lượt là 0.026; 0.030; 0.022 và 0.024 ppb, trong khi LOQ tương ứng là 0.078; 0.090; 0.066 và 0.072 ppb. • Đối với mẫu tôm: LOD của các hợp chất PFOS, PFOA, PFNA và PFHxS nằm trong khoảng 0.021–0.033 ppb; LOQ dao động từ 0.063–0.099 ppb. • Đối với mẫu cá viên: LOD của các chất trong khoảng 0.024–0.029 ppb; LOQ từ 0.072–0.087 ppb. Những giá trị LOD và LOQ này cho thấy phương pháp có độ nhạy phân tích cao, phù hợp để phát hiện PFAS ở mức vi lượng trong các loại nền thực phẩm khác nhau. Phương pháp đã được áp dụng thành công để khảo sát PFAS trên một số mẫu thực phẩm thực tế như tôm, cá và cá viên. Kết quả cho thấy một số mẫu có phát hiện PFAS, chủ yếu là PFOS và PFOA, với hàm lượng nằm trong mức quy định của một số tổ chức quốc tế, bước đầu chứng minh tính ứng dụng và độ tin cậy của quy trình phân tích. Từ đó, nghiên cứu đóng góp một cơ sở khoa học quan trọng phục vụ công tác giám sát an toàn thực phẩm tại Việt Nam và mở hướng cho các nghiên cứu, kiểm nghiệm PFAS trong thực phẩm trong thời gian tới.