Xác định dư lượng Azithromycin trong thủy sản bằng phương pháp sắc ký lỏng siêu hiệu năng ghép khối phổ ba tứ cực (UHPLC-MS/MS)

Abstract

Azithromycin (AZM) là kháng sinh nhóm Macrolide thường được sử dụng trong nuôi trồng thủy sản, do đó việc phát triển phương pháp giám sát dư lượng AZM ở mức vết là hết sức cần thiết. Trong nghiên cứu này, một quy trình chiết mẫu QuEChERS đơn giản kết hợp với sắc ký lỏng siêu hiệu năng ghép khối phổ ba tứ cực (UHPLC–MS/MS) đã được thiết lập và thẩm định theo tiêu chuẩn AOAC và EC/657/2002. Điều kiện sắc ký tối ưu sử dụng cột BEH C18 (1,7 µm) và gradient acetonitrile/0,1 % acid formic, giúp rút ngắn thời gian phân tích xuống còn 8 phút/mẫu. Đường chuẩn tuyến tính trong khoảng 0,5–10 ppb đạt hệ số xác định R² > 0,999, không phụ thuộc vào nền mẫu (tôm hoặc surimi). Phương pháp thể hiện độ lặp lại RSDr 2–7 %, độ tái lập RSDᴿ 1,9–8,8 %, hiệu suất thu hồi 87–112 %, LOD 0,13 ppb, LOQ 0,45 ppb và độ không đảm bảo đo mở rộng U’ < 30 %. Kết quả cho thấy UHPLC–MS/MS vừa nhanh chóng, vừa có độ nhạy và độ chính xác cao, hoàn toàn phù hợp để giám sát dư lượng Azithromycin và có thể mở rộng cho các kháng sinh Macrolide khác trong thủy sản.