Xác định hàm lượng kháng sinh sulfonamide trong chế phẩm dược bằng phương pháp quang phổ tử ngoại – khả kiến.

Abstract

Sulfonamide là nhóm kháng sinh tổng hợp có phổ kháng khuẩn rộng và đã được sử dụng phổ biến trong nhiều chế phẩm dược phẩm và thú y. Trong nghiên cứu này, một phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại – khả kiến (UV – Vis) đã được xây dựng nhằm xác định riêng lẻ hàm lượng hai hoạt chất sulfonamide là sulfamethoxazole (SMX) và sulfaguanidine (SG) trong các chế phẩm dược. Phương pháp dựa trên phản ứng ngưng tụ giữa nhóm amine thơm bậc một của hai hợp chất này với thuốc thử p-dimethylaminobenzaldehyde (PDAB) trong môi trường acid để tạo thành hợp chất imine có màu vàng đặc trưng. Đối với sulfamethoxazole, phương pháp cho độ đặc hiệu cao tại λmax = 452 nm, tuyến tính tốt trong khoảng 0 – 60 µg/mL với R² = 0,993, đáp ứng yêu cầu của AOAC. Giá trị LOD = 0,0918 µg/mL và LOQ = 0,3060 µg/mL cho thấy phương pháp UV – Vis có độ nhạy cao; độ đúng đạt 94,73 – 101,16% và độ lặp lại tốt (với RSD% từ 1,12 – 1,72%). Áp dụng phương pháp đã thẩm định để phân tích SMX trong các mẫu viên nén Cotrimoxazole 800/160, Cotrim 960 và Biseptol 480 cho thấy hàm lượng hoạt chất lần lượt là 789,0674; 791,0857 và 395,8663 mg/viên, tương ứng 98,63%; 98,89% và 98,97% so với công bố trên nhãn. Các kết quả đều nằm trong giới hạn sai lệch ± 5% theo Dược điển Việt Nam V, chứng tỏ phương pháp UV – Vis phù hợp và đáng tin cậy. Đối với sulfaguanidine, phương pháp thể hiện độ đặc hiệu cao tại λmax = 449 nm, tuyến tính tốt trong khoảng 0 – 45 µg/mL với R² = 0,9984; giá trị LOD, LOQ lần lượt là 0,0891 và 0,2970 µg/mL cho thấy phương pháp có độ nhạy tốt; độ đúng đạt 98,01 – 99,88% và độ lặp lại rất tốt (với RSD% = 0,36 – 0,68%), chứng tỏ phương pháp ổn định và rất đáng tin cậy. Tất cả các tiêu chí đánh giá phương pháp phân tích đều đạt theo quy định của AOAC. Áp dụng phân tích cho các mẫu thuốc bột Nd.Strepdine và Viadiarh, hàm lượng SG xác định được lần lượt là 97,1630 và 184,2295 mg/g, tương ứng 97,16% và 102,35% so với công bố trên nhãn. Các kết quả thu được đều nằm trong giới hạn sai lệch ± 10% theo Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về thuốc thú y, khẳng định phương pháp đáp ứng yêu cầu phân tích trên mẫu thực tế.