Xác định thành phần acid uric có trong sỏi niệu quản bằng phưong pháp UPLC-MS/MS

Abstract

Phương pháp UPLC-MS/MS pha đảo ngược được phát triển để xác định acid uric trong sỏi niệu quản. Procdure được tối ưu hóa như sau: cột - ACQUITY UPLC® BEH C18 (50 x 2,1mm:1,7 µm) (nhiệt độ cột -40°C); Pha động - Dung dịch CAN-Ammonia pH 9.5 (90:10. V/v); Tốc độ dòng chảy -0,2 ml/phút; Tiêm thể tích - 5µl; Detector - nguồn ionnlzation electrospray hoạt động ở chế độ tiêu cực và chế độ giám sát phản ứng đa (MRM) bằng cách chuyển đổi m/z 167.01 → 96.08 và m/z 401.11 → 331.17 cho axit uric (UA) và DHC chuẩn (axit dehydrocholic), tương ứng. Khi xác nhận theo hướng dẫn AOAC, phương pháp đã chứng minh tốt các yêu cầu với: phạm vi tuyến tính rộng (10-750 ppb), hệ số tương quan cao (R² > 0,9995), độ chính xác rất lớn (tỷ lệ thu hồi 94,71 - 103,69%) và nội dung tốt độ chính xác ngày (RSD < 5%), giá trị LOD điển hình, giá trị LOQ (tương ứng là 0,2 ppb và 2 ppb). Để ứng dụng thực tế, acid uric trong sỏi niệu thu được từ 40 bệnh nhân có chỉ định soi nổi nội soi soi nổi nội soi tại bệnh viện Đại học Y Dược Cần Thơ đã được xác định. Trong nhóm bệnh nhân này, 72,5% là acid uric dương tính và hàm lượng acid uric của sỏi niệu thay đổi ở 9,3 mg ± 0,11 / 100 mg (p <0,05).