Nghiên cứu xây dựng qui trình phân tích dư lượng một số thuốc trừ sâu nhóm carbamat thường dùng trong hoa quả bằng phương pháp UPLC - MS/MS

Abstract

Phương pháp LC-MS-MS đảo ngược được phát triển để xác định đồng thời methomyl, carbaryl, aldicarb, carbofuran, methiocarb trong các loại trái cây thương mại. Phương pháp được tối ưu hóa như sau: Cột - UPLC Kinetex Phenyl - Hexyl (50 mm x 2,1 mm x 1,7 µm); Giai đoạn di động - MeOH: axit formic 0,1% ở chế độ gradient; Tốc độ dòng chảy -0,2 ml/phút; Tiêm thể tích -5 µl; Detector - nguồn ion hóa electrospray thiết lập hoạt động ở chế độ tích cực và chế độ giám sát phản ứng đa (MRM) bằng cách sử dụng chuyển đổi của m/z 163.04 “87.97; m/z 202.01 “145.05; m/z 213.05 "89.03; m/z 222.04" 165.08 và m/z 225.96 "121.13 để định lượng MTM, CBR, ADC, CBF. MTC và TPP (IS), tương ứng. Phương pháp này đã được xác nhận theo hướng dẫn của DAAC để đáp ứng tất cả các yêu cầu với độ rộng tuyến tính rộng (2 - 200 ppb), hệ số tương quan cao (R² > 0,9981), độ chính xác rất cao (tỷ lệ thu hồi 87,0 - 100,2%) và độ chính xác mong muốn trong ngày (RSD < 6,8%), LOD, LOQ Các giá trị (0,1-0,2 ppb và 0,4-0,7 ppb cho năm carbamat) Để đánh giá khả năng ứng dụng thực tế, trên 1% mẫu trái cây đã được kiểm tra, hàm lượng carbamat còn lại (MTM) cao hơn giá trị của Bộ Việt Nam MRL của sức khỏe.