Đánh giá quy trình định lượng melamine trong sản phẩm sữa bột bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần LC/MS/MS

Abstract

Melamine là một chất bazơ hữu cơ ít tan trong nước có công thức hóa học là C3H6N6, danh pháp theo IUPAC là 1,3,5-triazine-2,4,6-triamine. Việc thêm melamine vào sữa do nhà sản xuất có dụng ý làm tăng hàm lượng protein biểu kiến trong sữa vì melamine vốn có hàm lượng nitơ cao. Melamine kết hợp với axit cyanuric tạo thành melamine cyanurat. Ăn các sản phẩm chứa melamine có thể dẫn đến tác hại về sinh sản, sỏi bàng quang hoặc suy thận và sỏi thận, có thể gây ung thư bàng quang. Mục tiêu của đề tài là đánh giá các phương pháp định lượng melamine bằng sắc ký lỏng khối phổ LC/MS/MS và tiến hành định lượng melamine trong một số sản phẩm sữa bột được thu mua từ thị trường thành phố CầnThơ. Đề tài luận văn sử dụng phương pháp sắc ký lỏng ghép hai lần khối phổ LC/MS/MS với máy Water Quatro-micro API (triple quadrupole ESI(+)) và cột sắc ký HILIC silica. Dựa trên quy trình của FSIS (Food Safety Inspection Service). Mẫu được chiết với acetonitrile/nước (1:1) và sau đó cho là cột chiết pha rắn MCX trước khi đem phân tích trên máy. Tiến hành xây dựng đường chuẩn có khoảng nồng độ 10 ppb đến 200 ppb, với R2 = 0.9984. Phương pháp có LOD = 3 ppb, LOQ = 10 ppb và độ lặp lại (CV < 21%) cũng như độ thu hồi trên từng nền mẫu nằm trong khoảng 80 – 115%. Áp dụng phương pháp phân tích 5 mẫu sữa được thu mua trên địa bàn thành phố cần thơ có nồng độ melamine biến thiên trong khoảng nồng độ trong khoảng 0.14-1.91 ppb đều ở dưới khoảng quy định 2.5 ppm theo quy định của bộ y tế thế giới (WHO).