Thẩm định quy trình xác định dư lượng kháng sinh Ethoxyquin trong thủy hải sản bằng UPLC – MS/MS

Abstract

Dư lượng kháng sinh Ethoxyquin trong sản phẩm thủy sản được chiết tách bằng kỹ thuật chiết QuEChERS có cải biến và định lượng bằng hệ thống sắc ký lỏng siêu hiệu năng gắn đầu dò khối phổ hai lần lặp (UPLC/MS-MS). Kỹ thuật QuEChERS gồm quy trình chiết lỏng lỏng với dung dịch đệm succinate EDTA và acetonitrile chứa 1% acid arcobic và quy trình làm sạch bằng chiết pha rắn với các hỗn hợp muối QuEChERS (3 g MgSO4, 2 g NaCl), muối d-SPE (250mg mg C18, 750 mg MgSO4). Kỹ thuật rút ngắn thời gian phân tích, hiệu quả cao, dễ thực hiện, chi phí thấp và an toàn cho người thực hiện. Quy trình định lượng ethoxyquin có giới hạn phát hiện nền tôm (LOD) là 0,2 ppb và giới hạn định lượng (LOQ) là 0,6 ppb , giới hạn phát hiện nền cá (LOD) là 0,2 ppb và giới hạn định lượng (LOQ) là 0,5 ppb Đường chuẩn có sự tương quan tuyến tính rất rõ rệt (R2 > 0.995) và không bị sai khác nhiều giữa các nền mẫu thủy sản. Quy trình có độ thu hồi trong nền tôm khoảng từ 93% đến 101%, độ thu hồi trong nền cá khoảng từ 88% đến 91% , trong tất cả nền mẫu được khảo sát và độ chụm nhỏ hơn 20%. Tất cả thông số được khảo sát đều thỏa mãn được yêu cầu của tiêu chuẩn châu Âu EC/657/2002. Bằng những kết quả thu được, quy trình hoàn toàn có thể đưa vào thực tế để định lượng Ethoxyquin trong các nền mẫu thủy sản đồng thời có thể cải tiến để mở rộng định lượng một vài nhóm kháng sinh khác