Thẩm định quy trình xác định dư lượng thuốc trừ sâu Chlorpyrifos Ethyl, Chlorpyrifos Methyl, Fipronil và các chất chuyển hóa của Fipronil trong thủy hải sản bằng UPLC-MS/MS

Abstract

Dư lượng thuốc trừ sâu Chlorpyrifos Ethyl, Chlorpyrifos Methyl, Fipronil và các chất chuyển hóa của Fipronil trong thủy hải sản được chiết tách bằng kỹ thuật QuEChERS. Các chất được chiết bằng đệm và Acetonitrile, tách pha bằng hỗn hợp muối QuEChERS (2g NaCl và 3g MgSO4) và làm sạch bằng 0.75g MgSO4 và 0.25 C18. Dịch chiết được phân tích bằng LC-MS/MS với kỹ thuật ion hóa ESI và kỹ thuật ghi phổ MRM. Giới hạn phát hiện của đề tài như sau: LODChlorpyrifos Ethyl = 0.8 µg/kg, LODChlorpyrifos Methyl = 0.7 µg/kg, LODFipronil = 0.6 µg/kg, LODFipronil Sulfone = 0.5µg/kg, LODFipronil Sulfide = 0.6µg/kg, LODFipronil Desulfinyl = 0.5µg/kg. Giới hạn định lượng: LOQChlorpyrifos Ethyl = 2.5µg/kg, LOQChlorpyrifos Methyl = 2.1µg/kg, LOQFipronil = 1.8µg/kg, LOQFipronil Sulfone = 1.6µg/kg, LOQFipronil Sulfide = 1.5µg/kg, LOQFipronil Desulfinyl = 1.5µg/kg. Phương pháp có độ lặp lại (sRSD < 20%) và độ thu hồi (từ 85% đến 113%) đạt chuẩn EC – 657/2002.