Khảo sát xây dựng phương pháp xác định dư lượng chlorpyrifos trong tôm tẩm bột chiên và cá tra tẩm bột bằng phương pháp sắc ký khí.

Abstract

: Dư lượng thuốc trừ sâu trong thủy sản được phân tích bằng phương pháp AOAC 2007.01. Tuy nhiên, sau khi áp dụng quy trình, mẫu vẫn còn nhiều tạp chất gây ảnh hưởng đến kết quả và các thiết bị phân tích như: Dơ cột, mất thời gian vệ sinh máy, tốn chi phí thay cột,... Đề tài tiến hành cải tiến phương pháp bằng cách thay đổi dung môi chiết từ acetonitrile 1% acetic acid sang dung môi n-hexane, thay thế PSA bằng Florisil, và giải hấp phụ bằng n-hexane. Áp dụng quy trình cải tiến cho hiệu quả cao, dễ thực hiện, giảm đươc chi phí sử dụng dung môi và an toàn cho nhân viên kiểm nghiệm. Dư lượng chlorpyrifos trong tôm tẩm bột chiên và cá tra tẩm bột được chiết với acetonitril 1% acetic acid. Sau đó, thêm nước và chiết lại với n-hexane. Dịch chiết làm sạch với Florisil. Giải hấp phụ trên Florisil bằng n-hexane rồi tiến hành thổi khô và định mức với 0,5 mL n-hexane. Dịch chiết cuối cùng thu được đem phân tích bằng hệ thống GC-ECD. Đường chuẩn có sự tương quan tuyến tính rõ rệt giữa nồng độ chất phân tích và diện tích peak, R = 0,9993. Phương pháp có độ lệch chuẩn tương đối RSD = 1,76% và khoảng thu hồi 92,4-99,4% thỏa mãn tiểu chuẩn AOAC (RSD < 21%) và độ thu hồi (60-115%).