Đinh lượng hàm lượng Chlorate trong thủy sản bằng LC-MS/MS.

Abstract

Nuôi trông thủy sản là mặt hàng xuất khẩu chủ lực của nước ta, chiếm 9-10% tổng kim ngạch xuất khẩu quốc gia (2020). Hiện nay có nhiều trường hợp người nuôi trồng thủy sản lạm dụng các chế phẩm của hóa chất tẩy rửa, thuốc trừ sâu, kháng sinh,… dẫn đến các sản phẩm sau thu hoạch thường còn tồn dư một lượng không nhỏ các chế phẩm này, trong đó có Chlorate. Từ tháng 10 năm 2019 đến nay, Việt Nam đã có nhiều lô hàng cá tra phi lê đông lạnh của các doanh nghiệp Việt Nam bị cơ quan có thẩm quyền của Đức cảnh báo phát hiện dư lượng Chlorate trong sản phẩm cá tra đông lạnh ở mức cao: 1.13-44.3 (ppm) , mà EU quy định mức dư lượng tối đa cho phép của Chlorate trong các sản phẩm thủy sản là 10 ppb. EU là một thị trường rất quan trọng của nước ta với những tiêu chuẩn nhập khẩu rất khắc khe về mặt chất lượng vậy nên việc đáp ứng được những tiêu chuẩn này là cực kì quan trọng. Tuy nhiên các phương pháp phân tích Chlorate truyền thống sử dụng sắc ký ion (IC) thường cho giới hạn phát hiện (LOD) cao, tốn nhiều thời gian và chi phí thực hiện ngày càng không đáp ứng được những yêu cầu phân tích của thị trường. Xuất phát từ những lý do trên, đề tài “Định lượng hàm lượng Chlorate trong thủy sản bằng LC-MS/MS” được lựa chọn để làm luận văn tốt nghiệp. Mục đích nghiên cứu: Tối ưu hóa hệ thống LC-MS/MS và lựa chọn phương pháp xử lý mẫu, thẩm định phương pháp phân tích, áp dụng phương pháp đã thẩm định tiến hành xác định dư lượng Chlorate trên 10 mẫu cá và 10 mẫu tôm. Dư lượng Chlorate trong các sản phẩm thủy sản được chiết bằng kỹ thuật chiết QuPPe có cải biến. Chlorate được chiết bằng hỗn hợp nước:Acetonitrile tỉ lệ 6:1 và làm sạch bằng 20mg C18. Dịch chiết được phân tích bằng hệ thống sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần lặp (LC-MS/MS). Kỹ thuật này rút ngắn thời gian phân tích, hiệu quả cao, dễ thực hiện, chi phí thấp an toàn cho người thực hiện và môi trường. Quy trình định lượng phương pháp có khoảng truyến tính là 0.5 ppb đến 40 ppb với R2 = 0.9969. Quy trình có giới hạn phát hiện (LOD) là 1.2 ppb và giới hạn định lượng (LOQ) là 3.6 ppb. Quy trình có độ thu hồi trong khoảng từ 94.72% đến 109.29%, độ lệch chuẩn tương đối RSD% trong khoảng từ 3.41% đến 8.25% trong tất cả các nền mẫu được khảo sát. Tất cả thông số được khảo sát đều thỏa mãn được yêu cầu của tiêu chuẩn châu Âu EC/657/2002.