Thẩm định phương pháp định lượng dư lượng thuốc trừ nấm Tricyclazole và Hexaconazole trong gạo bằng sắc kí lỏng ghép khối phổ (LC-MS/MS).

Abstract

Dư lượng thuốc trừ nấm Tricyclazole và Hexaconazole trong gạo được chiết tách bằng kỹ thuật QuEChERS. Các chất được chiết bằng đệm Citrate và Acetonitrile, tách pha bằng hỗn hợp muối QuEChERS (1g NaCl và 4g MgSO4) và làm sạch bằng 1g MgSO4 và 0.2g PSA. Dịch chiết được phân tích bằng LCMS/MS với kỹ thuật ion hóa ESI. Đường chuẩn trên nền mẫu gạo của Tricyclazole và Hexaconazle trong khoảng từ 10 – 200 ppb có sự tương quan tuyến tính khá rõ rệt với R2 đều lớn hơn 0.995. Giới hạn phát hiện của đề tài như sau: LODTricyclazole = 0.54 µg/kg, LODHexaconazole = 1.14 µg/kg,. Giới hạn định lượng: LOQTricyclazole = 1.8 µg/kg, LOQHexaconazole = 3.8 µg/kg.. Quy trình có độ thu hồi của Tricyclazole từ 95% - 99%, độ thu hồi của Hexaconazole từ 100% - 109%. Độ lặp lại (RSD%) của Tricyclazole từ 1% - 4% , (RSD%) của Hexaconazole từ 1% - 5%. Thời gian lưu của chất chuẩn Tricyclazole là 6.53 phút , đối với Hexaconazole là 9.35 phút. Tất cả thông số được khảo sát đều thỏa mãn được yêu cầu của tiêu chuẩn châu Âu EC/657/2002. Quy trình thẩm định đã được áp dụng thực tế với những mẫu gạo trên địa bàn Thành Phố Cần Thơ. Qua đó có thể mở rộng thực tiễn và tiếp tục cải tiến quy trình để phân tích được hàng loạt nhóm thuốc bảo vệ thực vật và trên nhiều nền mẫu khác nhau với độ ổn định của phương pháp cao.