Thẩm định phương pháp định lượng dư lượng ivermectin trong thủy sản bằng UHPLC-MS/MS.

Abstract

Dư lượng kháng sinh Ivermectin B1a trong sản phẩm thủy sản được chiết tách bằng kỹ thuật chiết QuEChERS có cải biến và định lượng bằng hệ thống sắc ký lỏng siêu hiệu năng gắn đầu dò khối phổ hai lần lặp (UPLC/MS-MS). Kỹ thuật QuEChERS gồm quy trình chiết lỏng lỏng với dung dịch acetonitrile và quy trình làm sạch bằng chiết pha rắn với các hỗn hợp muối QuEChERS (3 g MgSO4 và 1 g NaCl), d-SPE phân tán (100 mg C18). Kỹ thuật rút ngắn thời gian phân tích, hiệu quả cao, dễ thực hiện, chi phí thấp và an toàn cho người thực hiện. Quy trình định lượng ivermectin có giới hạn phát hiện (LOD) là 1 ppb và giới hạn định lượng (LOQ) là 3 ppb. Đường chuẩn có sự tương quan tuyến tính rất rõ rệt (R2 > 0.995) và không bị sai khác nhiều giữa các nền mẫu thủy sản. Quy trình có độ thu hồi trong khoảng từ 86% đến 117.7% trong tất cả nền mẫu được khảo sát và độ chụm cao (RSD% của độ lặp lại dao động trong khoảng từ 3.43% đến 10.10% tại các điểm nồng độ khảo sát và độ không đảm bảo đo 16.34% và 19.78%). Tất cả thông số được khảo sát đều thỏa mãn được yêu cầu của tiêu chuẩn AOAC. Bằng những kết quả thu được, quy trình hoàn toàn có thể đưa vào thực tế để định lượng ivermectin B1a trong các nền mẫu thủy sản đồng thời có thể cải tiến để mở rộng định lượng một vài nhóm kháng sinh khác.