Đánh giá phương pháp phân tích và xác định dư lượng kháng sinh nhóm Fluoroquinolones trên nền mẫu tôm bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần (LC-MS/MS).

Abstract

Đề tài “ Đánh giá phương pháp phân tích và xác định dư lượng kháng sinh nhóm Fluoroquinolones trên nền mẫu tôm bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần (LC-MS/MS)” được thực hiện từ tháng 01/2023 đến tháng 05/2023, tại Trung Tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất Lượng Cần Thơ (gọi tắt là Trung tâm Kỹ thuật), nhằm đánh giá phương pháp phân tích xác định dư lượng kháng sinh nhóm Fluoroquinolones trên nền mẫu tôm bằng thiết bị sắc ký lỏng ghép khối phổ 2 lần (LC-MS/MS) và xác định dư lượng nhóm Fluoroquinolones trên 20 mẫu tôm được thu mua ngẫu nhiên tại các chợ, siêu thị trên đại bàn quận Ninh Kiều, thành phố Cần Thơ và một số mẫu gửi tại Trung tâm Kỹ thuật. Trong quá trình nghiên cứu, đề tài tiến hành tối ưu hóa các điều kiện phân tích trên khối phổ tứ cực: Collision Energy (CE) và RF Lens cho từng cấu tử thuộc nhóm Fluoroquinolones; khảo sát độ ổn định và độ chính xác của thiết bị LC-MS/MS thông qua khảo sát độ đúng và độ chụm thiết bị; khảo sát tính đặc hiệu của thiết bị phân tích. Các kết quả kiểm tra trên thiết bị LC-MS/MS hoàn toàn đạt yêu cầu của Cục quản lý Dược phẩm và Thực phẩm Hoa Kỳ (US FDA), Hiệp hội các nhà hóa phân tích (AOAC) và Liên minh Châu Âu (EU), phù hợp để tiến hành xác nhận giá trị sử dụng phương pháp phân tích xác định dư lượng kháng sinh nhóm Fluoroquinolones trên thiết bị phân tích. Trong đó, dư lượng kháng sinh Fluoroquinolones trên mẫu tôm được chiết bằng dung môi acetonitrile (ACN) chứa acid formic (AF) 5%, dịch chiết được làm sạch bằng bột C18 và bột PSA, rồi cô quay chân không phần dịch chiết để làm giàu mẫu và tăng độ nhạy trên thiết bị phân tích. Sau đó, đề tài tiến hành khảo sát giới hạn phát hiện (LOD) dựa trên tín hiệu signal to noise (S/N) và kiểm chứng giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp ở 2 điều kiện là độ lặp lại và hiệu suất thu hồi, rồi tiến hành thẩm định phương pháp thông khoảng đường chuẩn, độ lặp lại và hiệu suất thu hồi của phương pháp. Kết quả khảo sát cho thấy rằng, LOD là 0,5 μg.kg^(-1)và LOQ là 1,5 μg.kg^(-1) áp dụng cho toàn bộ cấu tử thuộc nhóm Fluoroquinolones, phù hợp với quy định của Ủy ban Châu Âu (EC). Ngoài ra, kết quả xác nhận giá trị sử dụng phương pháp cho thấy kết quả khoảng đường chuẩn có hệ số tương quan cao, độ lập lại (%RSDr) < 10%, hiệu suất thu hồi ở mức nồng độLOQ, 2LOQ và 3 LOQ đều nằm trong khoảng cho phép của AOAC. Do đó, phương pháp phân tích là phù hợp để xác định dư lượng kháng sinh nhóm Fluoroquinolones trên 20 mẫu tôm.