Xác định hàm lượng các chất chuyển hóa (AOZ, AMOZ, AHD, SEM) thuộc nhóm Nitrofuran bằng kĩ thuật sắc ký lỏng ghép khổi phổ hai lần (LC-MS/MS).

Abstract

Dư lượng các chất thuộc nhóm nitrofuran trong sản phẩm thủy sản được chiết với EtOAc bằng kĩ thuật chiết lỏng-lỏng và định lượng bằng hệ thống sắc ký lỏng ghép hai lần khối phổ (LC-MS/MS). Các chất thuộc nhóm nitrofuran sẽ được chuyển hóa bằng HCl, tạo dẫn xuất với 2-NBA. Sau đó khảo sát ở hai điều kiện ủ ở nhiệt độ, thời gian khác nhau lần lượt là 37±0.5oC trong 16 giờ và 70±0.5oC trong 2 giờ. Qui trình này có độ tuyến tính cao cho bốn chất chuyển hóa của nitrofuran. Giới hạn phát hiện của phương pháp lần lượt là 0.01 ppb; 0.01 ppb; 0.02 ppb; 0.03 ppb, và giới hạn định lượng (LOQ) lần lượt là 0.03 ppb; 0.03 ppb; 0.06 ppb; 0.09 ppb ứng AOZ, AMOZ, AHD, SEM. Độ thu hồi trong khoảng từ 90.3% đến 106,6% cho bốn chất chuyển hóa nitrofuran trên tất cả nền mẫu được khảo sát và độ chụm cao 0.99-4.22% tại các nồng độ được khảo sát. Tất cả thông số được khảo sát đều thỏa mãn được yêu cầu của tiêu chuẩn châu Âu EC/657/2002.