Xây dựng và thẩm định phương pháp phân tích dư lượng thuốc trừ nấm trong ngũ cốc bằng kỹ thuật chiết QuEChERS với phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC/MS/MS).

Abstract

Trong đề tài này, được thực hiện với mục tiêu phân tích dư lượng flusilazole, hexaconazole, isoprothiolane, propiconazole, tricyclazole, tebuconazole trên 3 nền mẫu gạo, bột mì, mè chiết tách bằng kỹ thuật chiết QuEChERS có điều chỉnh và định lượng bằng hệ thống sắc ký lỏng siêu hiệu năng với đầu dò khối phổ hai lần (UPLC/MS/MS). Kỹ thuật chiết QuEChERS gồm quy trình chiết bằng acetonitrile 0,1% formic acid và được làm sạch bằng chiết pha rắn với hỗn hợp muối Q.E.K (1 g NaCl và 4 g MgSO4) và d-SPE phân tán (PSA, C18 và Na2SO4). Quy trình định lượng các chất phân tích có giới hạn phát hiện (LOD) thấp, thỏa điều kiện LOD < Cspike < LOD×10 (mẫu gạo đối với tricyclazole 0,175 ppb, bột mì đối với tebuconazole 0,203 ppb, mè đối với tricyclazole 0,151 ppb) và giới hạn định lượng (LOQ) thấp (mẫu gạo đối với tricyclazole 0,530 ppb, bột mì đối với tebuconazole 0,615 ppb và mè đối với tricyclazole 0,459 ppb). Với kết quả đánh giá dựa trên đường chuẩn trong nồng độ từ 1 ppb đến 20 ppb có hệ số tương quan tuyến tính R2 > 0,997. Hiệu suất thu hồi trong khoảng 89,60% - 117,55% và độ lặp lại dao động từ 1,372% - 7,050% trong tất cả nền mẫu tại các điểm nồng độ được khảo sát. Tất cả thông số được khảo sát đều thỏa mãn được yêu cầu của tiêu chuẩn SANTE 11312/2021. Từ những kết quả thu được, quy trình hoàn toàn có thể đưa vào thực tế để phân tích dư lượng flusilazole, hexaconazole, isoprothiolane, propiconazole, tricyclazole, tebuconazole trong các nền mẫu ngũ cốc. Đồng thời có thể cải tiến để mở rộng định lượng một số hoạt chất thuốc BVTV khác.