Xây dựng và thẩm định phương pháp xác định hàm lượng đồng (II) bằng phương pháp quang phổ UV-Vis

Abstract

Xây dựng và thẩm định phương pháp xác định hàm lượng đồng (II) bằng phương pháp quang phổ UV-Vis” được thực hiện với mục tiêu tìm ra mô hình hồi quy phù hợp thông qua 4 mô hình, từ đó làm cơ sở thẩm định phương pháp, đánh giá sự ảnh hưởng của ion Zn, Fe, Co đối với dung dịch đồng và phân tích mẫu thực. Từ quá trình phân tích và tính toán, chọn được mô hình hồi quy đa biến có PTHQ C = - 35.0949*D200 + 51.99911*D205 + 58.32344*D220 + 58.61228*D225 - 93.6997*D230 - 0.31087 (PTHQ); và mô hình hồi quy đơn biến có PTHQ C = D205*44.42203 - 0.66019, mô hình hoàn toàn tuân theo định luật phân phối chuẩn và có sự tương quan giữa nồng độ thực và nồng độ dự đoán. Khảo sát sự ảnh hưởng của ion kim loại bằng mô hình hồi quy đa biến, cho kết quả, ion Zn2+ từ 0.2 – 10 mg/L; ion Fe3+ có nồng độ nhỏ 0.2 mg/L; và ion Co2+ có nồng độ từ 0.1 – 10 mg/L không gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Đối với mô hình hồi quy đơn biến, ion Zn2+ từ 0.2 – 10 mg/L; hàm lượng Co2+ có trong dung dịch nhỏ hơn 2 mg/L sẽ không gây ảnh hưởng; dung dịch chứa Fe3+ 0.1 – 10 mg/L sẽ gây ảnh hưởng đến kết quả. Kết quả thẩm định phương pháp với các thông số sau: Khoảng tuyến tính có hệ số tương quan và hệ số tương quan hiệu chỉnh đều tiến gần đến 1, độ chệch Bias của các điểm nằm trong khoảng 15%. Mô hình hồi quy đa biến có giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp lần lượt là 5.06 mg/L và 7.71 mg/L. Độ lặp lại tại hàm lượng 5 mg/L cho kết quả %RSD = 4.40 < 11% dựa trên quy định của AOAC. Hiệu suất thu hồi tại nồng độ 5 mg/L và 20 mg/L cho kết quả 80% < H% < 110% theo AOAC. Đối với mô hình hồi quy đơn biến, cho giá trị LOD là 4.97 mg/L và LOQ là 7.15 mg/L, độ lặp lại có %RSD bằng 3.09 và độ thu hồi nằm trong khoảng giới hạn cho phép 80 – 110%. Tất cả các thông số được khảo sát đều thỏa mãn được yêu cầu của tiêu chuẩn AOAC. Tiến hành áp dụng phương pháp đã được thẩm định vào phân tích hàm lượng kim loại Cu trong mẫu lõi đồng cho thấy hàm lượng kim loại Cu đạt 99.99% theo TCVN 5753:1993.