Bước đầu xây dựng quy trình tổng hợp và phân tích sodium diethyldithiocarbamate trihydrate.

Abstract

Muối Sodium Diethyldithiocarbamate Trihydrate được tổng hợp bằng cách từ từ thêm CS2 vào dung dịch Et2NH. Phản ứng diễn ra trong môi trường base, phương pháp thực hiện chỉ tiến hành trong dung môi và tại nhiệt độ phòng trong thời gian 15 phút, sản phẩm kết tinh ngay trong dung dịch. Các điều kiện khảo sát phản ứng gồm có các nồng độ 1;5;10 M tương ứng với các đương lượng mol 1;1.5;2eq của NaOH. Thí nghiệm được quy hoạch bằng mô hình thực nghiệm trên chương trình Design Expert 13 (DE 13), sử dụng mô hình trực giao (Factorial) có số nghiệm thức là 8. Các hàm mục tiêu bao gồm hiệu suất tổng hợp (Conversion); độ tinh khiết (Purity); nhiệt độ nóng chảy (Melting point). Phương pháp phân tích độ tinh khiết được thực hiện thông qua chuẩn độ gián tiếp. Trong phản ứng, chất oxi hóa là I2 0.1 N và chất khử Na2S2O3 0.01 N có sự tham gia của 5 mL dung môi Et2O. Hàm hiệu suất tổng hợp (Conversion) được đánh giá theo mô hình 2FI (Two-Factor Interaction) với các giá trị thống kê có ý nghĩa, đối với 2 hàm mục tiêu khác là Purity và Melting point, mô hình Mean được lựa chọn. Kết quả từ tối ưu hóa thực nghiệm cho thấy rằng, với giá trị nồng độ NaOH 10 M tương ứng với đương lượng mol 2 eq thì hiệu suất tổng hợp > 81% (Conversion = 81.094%), độ tinh khiết đạt 99.56% và nhiệt độ nóng chảy là 94℃ ở kì vọng đạt trên 55% (Desirability = 0.555).