Khảo sát phương pháp phân tích hàm lượng các kim loại Ba, Ca, Mg, Zn trong dầu nhờn bằng phương pháp quang phổ phát xạ ICP-OES

Abstract

Với mục đích tìm ra các điều kiện tối ưu cho việc phân tích hàm lượng các kim loại Ba, Ca, Mg, Zn trong dầu nhờn trên hệ thống quang phổ phát xạ nguồn plasma kết hợp cảm ứng ICP-OES, đề tài “Khảo sát phương pháp phân tích hàm lượng các kim loại Ba, Ca, Mg, Zn trong dầu nhờn bằng phương pháp quang phổ phát xạ ICP-OES” được thực hiện trong thời gian từ tháng 11/2018 đến tháng 5/2019 đã khảo sát các điều kiện và thông số sau: nhiệt độ tối ưu và tỷ lệ axit/khối lượng mẫu tối ưu cho quá trình xử lý mẫu, tốc độ bơm nhu động, khoảng tuyến tính của đường chuẩn đối với các kim loại Ba, Ca, Mg, Zn của phương pháp, độ lặp lại, hiệu suất thu hồi, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương pháp với mỗi kim loại, trên cơ sở các điều kiện khảo sát, thực hiện phân tích mẫu dầu nhờn trên thị trường để đánh giá phương pháp. Qua khảo sát, thu được kết quả như sau: nhiệt độ xử lý mẫu tối ưu là 50oC, tỷ lệ axit/khối lượng mẫu tối ưu là 1/1, tốc độ của bơm nhu động tối ưu là 1,7 mL/phút; đường chuẩn có giá trị của độ tuyến tính tốt ( đều nằm trong khoảng giá trị từ 0,999  R2  1), độ lặp lại của phương pháp là phù hợp với giá trị độ lệch chuẩn tối đa là 0,005 ppm và giá trị độ lệch chuản tương đối tối đa là 1,131%; hiệu suất thu hồi cao với các giá trị trung bình lần lượt với kim loại Ba là 97,357%; Ca là 96,940%; Mg là 95,579%; Zn là 91,829% đều phù hợp với quy định. Giới hạn phát hiện của các kim loại Ba, Ca, Mg, Zn lần lượt là 0,014 ppm; 0,013 ppm; 0,014ppm; 0,015 ppm; giới hạn định lượng có giá trị lần lượt với 4 kim loại Ba, Ca, Mg, Zn lần lượt là 0,048 ppm; 0,044 ppm; 0,046 ppm; 0,050 ppm. Kết quả phân tích mẫu dầu thị trường cho thấy tổng hàm lượng các kim loại Ca, Mg, Zn là 0,187%. Các giá trị LOD và giá trị tổng hàm lượng các kim loại Ca, Mg, Zn là phù hợp giá trị mức giới hạn là 0,1% được cho trong QCVN 14:2018/BKHCN ban hành theo “Thông tư số 06/TT-BKHCN ngày 15 tháng 5 năm 2018 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ”. Từ kết quả các thí nghiệm, kết luận đề tài đã khảo sát được các điều kiện tối ưu cho phương pháp, phù hợp để áp dụng phân tích mẫu dầu nhờn thị trường.