Nghiên cứu xây dựng phương pháp phân tích dư lượng Lindan trong thực phẩm bằng sắc ký khí ghép khối phổ GC/MS/MS.

Abstract

Đề tài “Nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định dư lượng Lindane trong thực phẩm bằng sắc kí khí ghép khối phổ hai lần GC-MS/MS” đã thực hiện một số nội dung nghiên cứu: xây dựng lại quy trình xử lý mẫu để xác định dư lượng Lindan trong thực phẩm bằng sắc kí khí ghép khối phổ hai lần theo quy trình gốc của AOAC 2007.01, thẩm định lại phương pháp đã xây dựng. Tiến hành trên mẫu xoài và gạo được mua tại các chợ trên địa bàn thành phố Cần Thơ. Qua quá trình nghiên cứu, quá trình xử lý mẫu đã được cải thiện dựa trên cơ sở của phương pháp AOAC 2007.01: giảm khối lượng mẫu từ 15 g xuống còn 10 g do thiết bị GC-MS/MS nhạy hơn nên không cần sử dụng khối lượng mẫu quá lớn; thêm nước vào mẫu giúp việc chiết dễ dàng hơn; thay đổi hỗn hợp muối chiết gồm MgSO4 khan và CH3COONa thành MgSO4.7H2O và NaCl; sau khi chiết với dung môi acetonitrile 1% acid acetic, tiếp tục chiết bằng dung môi ethyl acetate; thay đổi MgSO4 khan và PSA bằng Na2SO4 khan, PSA và C18 để làm sạch dịch chiết; thay dung môi chạy từ Toluen sang Acetone: dung môi Acetone vì dễ bay hơi, ít độc và có độ nhạy cao. Thẩm định quy trình định lượng hoạt chất Lindan bằng sắc ký khí ghép khối phổ hai lần cho các kết quả: phương trình đường chuẩn của Lindan y = 0.1046x – 0.0921 với R2 = 0,9991; phương pháp có độ lặp lại cao (2,225%); độ thu hồi phương pháp (tỷ lệ phục hồi) cao (89.55%) tất cả đều đạt theo tiêu chuẩn AOAC. Có thể ứng dụng quy trình phân tích đã cải tiến để phân tích xác định hàm lượng Lindan trong nền mẫu gạo và xoài.