Xác định hàm lượng Ochratoxin A trong cà phê bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép phổ khối hai lần (LC-MS/MS).

Abstract

Đề tài “Xác định hàm lượng Ochratoxin A trong các mẫu cà phê bằng sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần (LC-MS/MS)” được thực hiện trong khoảng thời gian từ tháng 09/2022 đến hết tháng 12/2022 tại Công ty Cổ phần WARRANTEK. A39-26, đường Nguyễn Văn Cừ, ấp Mỹ Phước, xã Mỹ Khánh, huyện Phong Điền, Thành phố Cần Thơ. Quy trình chiết xuất được đề xuất bao gồm 3 bước chính, đầu tiên Ochratoxin A được chiết bằng dung môi methanol và muối NaHCO3 sau đó lọc và điều chỉnh pH với đệm phosphate (PBS), tiếp đó đưa qua cột OchraTest WB để làm sạch và khử màu. Cuối cùng dịch chiết được phân tích bằng sắc ký lỏng ghép phổ khối hai lần (LC-MS/MS). Kết quả khảo sát một số tiêu chí thẩm định cho thấy quy trình có độ đặc hiệu cao, đạt độ tuyến tính với hệ số hồi quy tuyến tính thuộc khoảng 0,99 ≤ R2 ≤ 1, độ lặp lại với RSD từ độ lệch chuẩn tương đối từ 0,02 đến 0,04%, độ đúng với tỷ lệ thu hồi từ 60 đến 140%. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) phù hợp với QCVN 8-1:2011/BYT. Kết quả khảo sát một số tiêu chí thẩm định phương pháp đạt yêu cầu theo tiêu chuẩn AOAC 2016. Kết quả định lượng Ochratoxin A trong 7 mẫu cà phê rang xay và 7 mẫu cà phê hòa tan được khách hàng gửi tại trung tâm bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép phổ khối hai lần (LC-MS/MS) và thu được kết quả hầu hết các mẫu cà phê đều chưa độc tố OTA nằm trong khoảng cho phép, có hàm lượng Ochratoxin A được phát hiện trong các mẫu từ 0,038 đến 0,043 µg/kg (quy định mức tối đa (ML) là 5 µg/kg đối với cà phê rang xay và 10 µg/kg đối với cà phê hòa tan) theo quyết định của Ủy ban Châu Âu (EC) và theo QCVN 8-1:2011/BYT .