Xây dựng quy trình định lượng thuốc kháng sinh Doxycycline trong thủy sản bằng thiết bị sắc kí lỏng ghép khối phổ hai lần (LC-MS/MS).

Abstract

Nghiên cứu và xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp phân tích Doxycycline trên LC-MS/MS thông qua các điều kiện: khoảng tuyến tính, độ đặc hiệu, tính chọn lọc, độ lặp lại, hiệu suất thu hồi, giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp theo tiêu chuẩn của AOAC. Chất phân tích được chiết với đệm EDTA-McIlvaine (pH = 4) từ mẫu thủy sản kết hợp với các quá trình như vortex, ly tâm và được làm sạch bởi muối C18. Phương pháp được thẩm định với khoảng tuyến tính 1,5-30 ppb với hệ số tương quan R2>0,995, độ thu hồi ở các mức nồng độ nằm trong khoảng 75,5-126,8%, độ lặp lại tốt (RSD < 20%), giá trị LOD và LOQ lần lượt là 1,24 ppb và 4,11 ppb. Kết quả trên cho thấy phương pháp có tính chọn chọn lọc, độ nhạy, độ chính xác cao để định lượng Doxycycline trên nền mẫu thủy sản với kết quả phân tích 30 mẫu thủy sản được chọn ngẫu nhiên ở công ty phát hiện 18 mẫu nhiễm kháng sinh Doxycycline.